DOWEX離子交換樹脂

南通海箬化學(xué)有限公司

DOWEX 細(xì)粒度樹脂是通過對生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn) 16-50 目工業(yè)樹脂的懸浮聚合技術(shù)進(jìn)行選擇性控制而生產(chǎn)的。所得樹脂由完整的球形珠粒組成，在色譜分離中具有優(yōu)異的動力學(xué)性能和填充性能，且避免了研磨或破碎樹脂所帶來的問題。

陶氏提供種類繁多的細(xì)粒度樹脂，適用于精細(xì)化工和制藥行業(yè)的層析分離。可提供包括 50-100、100-200 和 200-400 目粒徑的陰離子和陽離子樹脂。交聯(lián)度（以二乙烯苯含量百分比計(jì)）包括 2%、4% 和 8%。如此廣泛的產(chǎn)品系列，使您能夠針對特定應(yīng)用選擇具有好滲透性、持水能力和總?cè)萘康臉渲?/p>

陶氏豐富的樹脂選擇，不僅增強(qiáng)了您優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室分離的能力，而且簡化了工藝放大過程中通常必需的調(diào)整。這有助于確保您在實(shí)驗(yàn)室的成功能夠轉(zhuǎn)化為中試以及大規(guī)模生產(chǎn)裝置的成功。

DOWEX 細(xì)粒度樹脂是一種耐用、耐pH、潔凈且性能可預(yù)測的分離介質(zhì)，能夠在精細(xì)化工和制藥行業(yè)的層析分離中保持性能一致且可靠。

堅(jiān)固、不溶的結(jié)構(gòu)——DOWEX 細(xì)粒度樹脂基于苯乙烯和二乙烯苯（DVB）的微孔共聚物，具有強(qiáng)的抗氧化、還原、機(jī)械磨損和破碎能力。此外，這種結(jié)構(gòu)在常見溶劑中亦不溶解。

DOWEX  細(xì)粒度樹脂通過直接合成制造工藝生產(chǎn)。這確保了樹脂珠粒完整、球形，相較于研磨樹脂更加潔凈，性能更可靠、更穩(wěn)定。研磨樹脂由形狀不規(guī)則的顆粒組成，并含有"細(xì)粉"或極細(xì)小的微粒。細(xì)粉是導(dǎo)致加工困難的常見原因：在處理干樹脂時會產(chǎn)生粉塵；當(dāng)用作色譜介質(zhì)或過濾助劑時會堵塞燒結(jié)板或?yàn)V芯；在批次處理應(yīng)用中會延長沉降時間；并且會因物理損耗加劇樹脂的流失。

嚴(yán)格的粒徑與滲透性控制——通過控制懸浮聚合工藝，DOWEX 細(xì)粒度樹脂的粒徑得到嚴(yán)格控制。同時，工藝中使用的二乙烯苯（DVB）百分比也受到控制，以決定樹脂的交聯(lián)度（或滲透性）。這些因素確保了我們有一系列具備特定且可靠性能特征的產(chǎn)品可供選擇。

陶氏樹脂命名規(guī)則

用于標(biāo)識 DOWEX™ 細(xì)粒度樹脂的命名規(guī)則旨在傳達(dá)關(guān)于樹脂類型和交聯(lián)度的具體信息。樹脂分為三種類型：強(qiáng)酸陽離子交換樹脂，代號為 "50W"；I 型強(qiáng)堿陰離子交換樹脂，代號為 "1"；II 型強(qiáng)堿陰離子交換樹脂，代號為 "2"。根據(jù)陶氏命名規(guī)則，這三個代號之一會與一個描述樹脂交聯(lián)度的 "X" 數(shù)字（X 數(shù)字代表樹脂共聚物中二乙烯苯 [DVB] 的百分比）結(jié)合使用。因此：

DOWEX 50WX8 是含有 8% DVB 的強(qiáng)酸陽離子樹脂。

DOWEX 1X4 是含有 4% DVB 的 I 型強(qiáng)堿陰離子樹脂。

如何評估與選擇 DOWEX  細(xì)粒度樹脂

表 1 包含了關(guān)于全系列 DOWEX 細(xì)粒度樹脂的基本信息。請使用此表為您的應(yīng)用選擇最合適的樹脂候選產(chǎn)品。

表 1. DOWEX™ 全系列細(xì)粒度樹脂選項(xiàng)1,2

樹脂型號目數(shù) (Mesh)離子形態(tài)持水能力 (%)總交換容量 (meq/mL)堆密度每桶裝量 (lbs/5 ft3 桶)

陽離子樹脂

DOWEX 50WX250 - 100H?74 - 820.646230

DOWEX 50WX2100 - 200H?74 - 820.646230

DOWEX 50WX2200 - 400H?74 - 820.646230

DOWEX 50WX450 - 100H?64 - 721.148240

DOWEX 50WX4100 - 200H?64 - 721.148240

DOWEX 50WX4200 - 400H?64 - 721.148240

DOWEX 50WX850 - 100H?50 - 561.750250

DOWEX 50WX8100 - 200H?50 - 581.750250

DOWEX 50WX8200 - 400H?50 - 581.750250

陰離子樹脂

DOWEX 1X250 - 100Cl?65 - 750.744220

DOWEX 1X2100 - 200Cl?70 - 800.644220

DOWEX 1X2200 - 400Cl?70 - 800.644220

DOWEX 1X450 - 100Cl?50 min.1.044220

DOWEX 1X4100 - 200Cl?55 - 631.044220

DOWEX 1X4200 - 400Cl?55 - 631.044220

DOWEX 1X850 - 100Cl?43 - 481.244220

DOWEX 1X8100 - 200Cl?39 - 451.244220

DOWEX 1X8200 - 400Cl?39 - 451.244220

雖然離子交換樹脂的化學(xué)和物理性質(zhì)是通過特定測量值來定義的，但樹脂的實(shí)際性能還取決于樹脂特性與其運(yùn)行時的應(yīng)用條件之間的相互關(guān)系。

以下是您在樹脂選型時可能考慮的三個基本因素的簡要討論：

應(yīng)用條件對樹脂工作容量的影響

具有更高離子交換容量的樹脂，未必能在特定應(yīng)用中提供大的工作容量。事實(shí)上，對于特定溶液而言，樹脂的交聯(lián)度在決定溶質(zhì)吸收量方面可能比離子交換容量發(fā)揮更重要的作用。

樹脂的有效孔隙率會受到溶劑條件的影響，包括離子強(qiáng)度、pH 值和有機(jī)改性劑。提供一系列具有不同交聯(lián)度的 DOWEX 樹脂，有助于進(jìn)行溶液中分子尺寸評估，從而確定特定應(yīng)用的好樹脂。

平衡溶質(zhì)吸收要求與壓降

溶質(zhì)吸收受粒徑影響，通常隨著粒徑減小而增加。 在批次吸附試驗(yàn)中，不同粒徑的 DOWEX 1X4 樹脂對 L-色AN酸的吸收情況。標(biāo)準(zhǔn)的 20-50 目樹脂顯示出比更細(xì)粒徑樹脂更慢的吸收等溫線。

然而，在有些應(yīng)用中，僅僅基于小粒徑來選擇樹脂可能會導(dǎo)致操作上的困難。圖3顯示，隨著柱管內(nèi)樹脂粒徑減小，流經(jīng)柱管的液體的摩擦損失（即壓降）會增加。雖然使用較小粒徑的樹脂可以改善特定工藝的動力學(xué)特性，但在選擇設(shè)備、確定操作參數(shù)以及評估放大生產(chǎn)潛力時，必須將壓降的增加考慮在內(nèi)。

評估特定系統(tǒng)中樹脂的溶質(zhì)吸收能力和壓降時，某些實(shí)驗(yàn)步驟會很有幫助。要測量溶質(zhì)吸收量，可采用批式實(shí)驗(yàn)：隨時間推移，測量特定體積的樹脂對已知濃度溶液中溶質(zhì)的吸收量。這類批式實(shí)驗(yàn)對于確定粒徑的影響，以及識別各種因素（包括pH值、溫度、離子強(qiáng)度和競爭性溶質(zhì)）的影響非常有用，這些因素會影響活性離子交換位點(diǎn)的化學(xué)相互作用、整體的工藝動力學(xué)以及離子交換發(fā)生的速度。

在進(jìn)行壓降比較時，應(yīng)研究與工藝流體具有相同粘度的流出液。只要可能，盡量使用實(shí)際的工藝流體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以確保在比較過程中觀察到的壓降能夠反映實(shí)際操作中可能遇到的情況。

影響樹脂穩(wěn)定性的因素

離子交換樹脂的操作穩(wěn)定性很大程度上取決于具體的工藝過程。因此，在實(shí)際工藝條件下進(jìn)行穩(wěn)定性測試是樹脂評估和選型過程中的重要一環(huán)。

離子交換樹脂耐受廣泛的化學(xué)條件，可在整個pH值范圍內(nèi)進(jìn)行洗滌而不會產(chǎn)生不良影響。此外，除強(qiáng)氧化劑外，離子交換樹脂耐受大多數(shù)無機(jī)和有機(jī)溶液。

應(yīng)避免使用硝酸或鉻酸溶液、漂白劑或含氯溶液以及過氧化物。接觸硝酸等強(qiáng)氧化劑會導(dǎo)致樹脂迅速氧化。在特定條件下，這可能引發(fā)潛在的爆炸性反應(yīng)。

氧氣引發(fā)的緩慢降解可能受催化影響。 因此，在氧化環(huán)境中，應(yīng)盡量減少樹脂與金屬離子（包括鐵、錳和銅）的接觸。

樹脂的物理穩(wěn)定性也受產(chǎn)品處理方式的影響。深厚的樹脂床層、小直徑床層、高的流速以及頻繁的泵送或攪拌都可能導(dǎo)致樹脂的破碎損耗。

通過了解系統(tǒng)和工藝所施加的物理?xiàng)l件，可以大限度地減少因機(jī)械因素造成的破碎損耗。例如，若改變化學(xué)環(huán)境以調(diào)整溶劑保留能力，樹脂可能會經(jīng)歷快速的收縮-膨脹。如果由此產(chǎn)生的滲透沖擊削弱了樹脂珠粒的化學(xué)形態(tài)結(jié)構(gòu)，就可能導(dǎo)致破碎損耗。在大多數(shù)情況下，因收縮-膨脹導(dǎo)致的破損是由滲透沖擊和色譜柱機(jī)械效應(yīng)共同造成的，本簡報第7頁和第8頁的"實(shí)驗(yàn)室裝柱提示"部分對此進(jìn)行了描述。

要評估樹脂在特定工藝中的穩(wěn)定性，請使用實(shí)際工藝樣品創(chuàng)建系統(tǒng)模型。使每種候選樹脂的小型柱經(jīng)歷多次使用實(shí)際產(chǎn)品料液及后續(xù)化學(xué)條件的負(fù)載、回收和再生循環(huán)。采用顯微鏡檢查來測量在模擬條件下樹脂的穩(wěn)定性表現(xiàn)。

裝柱提示

實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的層析柱可用于獲取有價值的工藝開發(fā)和樹脂可行性信息。

雖然實(shí)驗(yàn)室層析柱實(shí)驗(yàn)?zāi)転闃渲x擇和工藝操作參數(shù)的確定提供有價值的對比數(shù)據(jù)，但若未考慮系統(tǒng)設(shè)計(jì)因素，其結(jié)果無法直接進(jìn)行放大。此外，實(shí)驗(yàn)室柱研究不應(yīng)替代放大前中試系統(tǒng)的開發(fā)和運(yùn)行。以下是裝填實(shí)驗(yàn)室層析柱的基本指南：

細(xì)粒度樹脂可用于普通玻璃柱，但好使用能夠承受約 3 kg/cm2 或更高壓力的柱子。

警告： 在某些條件下，部分樹脂膨脹時會產(chǎn)生足夠大的力量導(dǎo)致玻璃柱破裂。建議實(shí)驗(yàn)室評估時使用配備過載保護(hù)安全管的層析柱，或帶有塑料防護(hù)罩的玻璃柱。層析柱的內(nèi)徑不應(yīng)小于 1.5 厘米。更小的柱子可能產(chǎn)生壁效應(yīng)，從而干擾色譜分離并影響樹脂的穿透點(diǎn)。

在裝柱前，需使用能引起樹脂大溶脹的流動相對其進(jìn)行清洗，使樹脂水合和活化。隨后，采用漿液法裝柱，注意排除氣泡。切勿讓柱子干涸。以略高于正常操作流速的速率通過流動相來沉降柱床（例如，如果操作流速為 2.0 mL/min，則以 2.5 mL/min 的流速沉降柱床）。

裝填好柱子后，需在洗脫相和再生相之間循環(huán)運(yùn)行系統(tǒng)，以確定是否發(fā)生顯著的收縮-膨脹現(xiàn)象。在進(jìn)行實(shí)際樣品評估之前，此時應(yīng)補(bǔ)充樹脂或調(diào)整柱床體積。配備可調(diào)節(jié)柱塞的實(shí)驗(yàn)室層析柱可以簡化這一微調(diào)過程。

為確定好的上樣和洗脫速率，首先應(yīng)上樣約 10% 柱體積的樣品（對于濃縮樣品），或上樣量相當(dāng)于稀料液理論可交換容量約 75% 的樣品體積。以上樣流速為 0.5 倍床層體積/小時作為起始點(diǎn)較為合適。具體的微調(diào)要求將取決于進(jìn)料中組分的濃度、所需的產(chǎn)品純度以及分離的難易程度。

應(yīng)用：

在Dowex 50w-X8上通過混合溶劑使銀與其他元素進(jìn)行陽離子交換分離

Dowex 50W-X樹脂吸附硫酸溶液中的鍶

Dowex 50W×8陽離子交換樹脂對鐿镥分離的初步條件探究

DOWEX離子交換樹脂